标准实验流程:
1. 准备:打开仪器电源,设置炉温(通常为1150℃),检查气路是否通畅、有无漏气。配制新鲜电解液,安装并清洗电解池。
2. 校准:用标准物质进行仪器校准,确保测量结果的准确性。
3. 称样:用天平准确称取一定量的样品(如50mg左右)于已灼烧过的瓷舟中,并均匀铺平。
对于煤样,有时需要在样品上覆盖一层三氧化钨(WO₃)作为催化剂,以确保硫分完全释放。
4. 测试:将瓷舟放在送样杆上,启动测试程序。仪器会自动将瓷舟推入高温区,样品在氧气流中燃烧,硫化物被氧化为二氧化硫(SO₂)和三氧化硫(SO₃)。
5. 滴定与计算:SO₂被电解液吸收并发生反应,仪器通过电解碘来滴定SO₂,并根据电解所消耗的电量自动计算出样品的硫含量。
6. 结束:测试完成后,取出瓷舟,清理残渣。清洗实验器具,关闭仪器和气源。
