库仑滴定法

一.方法提要 

煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分 解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。

二.试剂和材料 

1.三氧化钨（HG10-1129）。 

2.变色硅胶：工业品。 

3.氢氧化钠（GB/629）：化学纯。 

4.电解液：碘化钾（GB/T1272）、溴化钾（GB/T649）各5g，冰乙酸（GB/T676）10mL，溶于250～300mL水中。 

5.燃烧舟：长70～77mm，素瓷或刚玉制品，耐温1200℃以上。 

三.仪器设备 

库仑测硫仪：由下列各部分构成。

1.管式高温炉：能加热到1200℃以上并有90mm以上长的高温带1150±5℃，附有铂铑-铂热电偶测温及控温装置，炉内装有耐温1 300℃以上的异径燃烧管。 

2.电解池和电磁搅拌器：电解池高120～180mm，容量不少于400mL，内有面积约150mm2的铂电解电ji对和面积约15mm2的铂指示电ji对。指示电ji响应时间应小于1s，电磁搅拌器转速约500r/min且连续可调。 

3.库仑积分器：电解电流0～350mA范围内积分线性误差应小于±0.1%。配有4～6位数字显示器和打印机。 

4.送样程序控制器：可按规定的程序前进、后退。 

5.空气供应及净化装置：由电磁泵和净化管组成。供气量约1 500mL/min，抽气量约1 000mL/Min，净化管内装氢氧化钠及变色硅胶。