煤炭活性测定仪测试流程

前期准备
样品制备：煤样破碎，筛分6‑8mm颗粒，105‑110℃干燥至恒重，冷却备用。
检查设备：温控仪、S 型热电偶、硅碳管、刚玉反应管完好；气路管路无老化开裂；奥氏气体分析仪药剂有效。
气体准备：CO₂钢瓶（纯度≥99.9%）、氮气钢瓶；检查减压阀，洗气瓶、干燥塔干燥剂足量。
气路检漏：关闭出气口，通入气体，观察流量计浮子归零，确认整套气路不漏气。
装样
将煤样均匀装入煤舟，试样厚度约 50mm。
将煤舟送入刚玉反应管恒温区，密封反应管两端法兰。
开启氮气，调节流量，吹扫反应管，排尽管内空气。
升温阶段
设置温控程序，升温速率20‑25℃/min。
升温过程持续通氮气保护，防止煤样氧化。
升至试验温度（常用 900‑1300℃），恒温 10min，使炉温稳定。
反应测试（核心步骤）
切换气体：关闭氮气，通入 CO₂，调节流量计，控制标准流量。
CO₂稳定通入 5min，置换管内残留氮气。
取尾气进入奥氏气体分析仪，连续取样分析 2 次，直到两次 CO₂读数差值≤1.0%，视为反应稳定。
记录尾气中 CO₂体积分数，计算二氧化碳还原率 α。
计算公式：α=[100‑(V (CO₂)×100)/(100‑V (CO₂))]×100%
试验结束
关闭 CO₂，切换回氮气，大流量氮气吹扫管路。
炉体断电，在氮气保护下降温。
炉温降到 300℃以下，打开炉管，取出煤舟，清理刚玉管内壁积碳。
关闭钢瓶总阀，释放管路余压，整理设备。
平行样要求
同一煤样做 2 次平行测定，两次结果差值符合国标允许差，取平均值为最后结果。
关键注意点
全程防止空气进入反应管，氧气会烧毁煤样，结果报废。
产生 CO 有毒，实验室强制通风。
粒度严格 6‑8mm，粒度偏大偏小，活性结果都会偏高或偏低。
刚玉管内壁积碳清理干净，残留碳会参与反应，造成数据虚高。