煤炭活性测定仪校准方法

一、温度系统校准（S 型铂铑‑铂热电偶）
所需标准器：一等 S 型标准热电偶 + 标准温度显示仪
拆除仪器工作热电偶，把标准热电偶与工作热电偶热端捆绑，共同置于刚玉管炉膛中间位置。
炉管空载，封闭炉体，通入少量氮气保护。
升温，选取常用试验温度点：900℃、1000℃、1100℃、1200℃，每个温度恒温≥10min。
分别读取温控仪示值（工作偶）与标准表读数（标准偶），计算温度偏差。
允许指标：温度偏差≤±10℃，超差需要补偿或更换热电偶。
热电偶禁止超 1600℃使用，避免热电偶污染失效。
二、恒温区长度校验（关键！直接影响结果）
国标要求恒温区≥100mm，区内温差≤±10℃。
将标准热电偶，沿刚玉管轴向，从中向上下方向，每 10mm 移动一个点位。
炉温稳定 1100℃，每个点位恒温 5min 记录温度。
找出温度波动≤±10℃的区间长度，即为实际恒温区。
标记炉管上恒温区起止位置，以后装样，煤舟需要落在标记区间内。
恒温区变短常见原因：硅碳管老化、炉体保温棉老化。
三、气体流量校准
标准器：经检定的玻璃皂膜流量计 / 标准转子流量计
将标准流量计串联接入仪器 CO₂进气气路。
打开 CO₂钢瓶，调节仪器转子流量计，分别设定试验常用流量。
读取标准流量计真实流量，对比仪器浮子读数，记录示值误差。
允许：流量示值误差≤±5%。
转子流量计受压力温度影响，漏气、干燥剂堵塞会造成流量不准。
四、气路气密性校准（每次试验前必做）
将反应管出气口封闭，开启 CO₂，调节流量计至某一定量。
观察转子流量计浮子，若浮子归零，证明气路不漏；浮子不下落，说明管路存在泄漏。
检查：法兰密封圈、橡胶管路、洗气瓶磨口、接头。漏气会直接造成活性结果偏高。
五、奥氏气体分析仪校准
检查吸收液：KOH 溶液（吸收 CO₂）、焦性没食子酸溶液有效，失效及时更换。
气密性检查：升降水准瓶，关闭所有旋塞，液面位置 5min 不下降，不漏气。
通入已知纯度高纯 CO₂标气，进行分析，读数与标称值偏差≤±2%，满足国标要求。
六、标准煤样（有证标准物质）整机验证
完成上面硬件校准后，做整机性能核验：
使用煤对 CO₂反应性有证标准煤样，按 GB/T220‑2018 完整流程做 2 组平行试验。
实测 α 还原率与标准证书标称值比对，结果在标准物质不确定度范围内，整机合格。
平行样重复性满足国标重复性限。